中药配方颗粒的高精准检测器CAD检 [复制链接]

年2月国家多个部门联合发布了《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》，取得《药品生产许可证》，成为了中药饮片和颗粒剂生产范围的中药企业的福音，为其带来了机遇及挑战。中药配方颗粒国家药品标准经国家药品监督管理局批准已完成第一二批的公示。中药配方颗粒质量研究的药品标准也有了很大突破。

中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列，它不仅保证了原中药饮片的全部特征，而且具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点，其研究已成为当前热点，具有广阔的市场情景。

不同中药品种中成分复杂、特定组分紫外吸收弱，这无疑给中药配方颗粒的质量研究和标准制定带来一定挑战。

CAD检测器

电雾式检测器（又称CAD检测器，下同）作为一种通用的质量型分析检测器，具有灵敏度高、重复性好、线性范围广等特点，尤其对无紫外吸收物质的检测具有很大的优势。目前CAD检测器已经收录到中国药典通则中，为医药企业不论是在研品种的质量研究还是品种生产过程中的质量控制都带来一定的便利性。目前各省市公示执行的省级中药配方颗粒标准中，已有多个药品标准是通过CAD检测器建立完成的。下面就让我们共同欣赏一些采用CAD检测器建立的中药配方颗粒标准的经典案例吧：

CAD检测器（左：CoronaVeo系列，右：VanquishCAD系列）

盐巴戟天配方颗粒：

在临床上，盐巴戟天是常用的一类中药，其含有丰富的蔗糖和耐斯糖、巴戟天寡糖等低聚糖类，具有补肾强筋、活血调经的功效，对提高人体免疫能力和抗肿瘤等也具有一定药理活性。由于糖类成分复杂，对这些成分的整体检测也具有一定难度，CAD检测器则可以有效解决这一难题。年5月广东省公示的盐巴戟天配方颗粒省级标准中就是采用酰胺基色谱柱分离和CAD检测器检测的方式，实现盐巴戟天配方颗粒中糖类组分的特征图谱检测和耐斯糖的含量测定。通过此方法，各糖类成分均能实现有效分离检测，且峰型好，理论塔板数高，说明CAD检测器对低聚糖组分具有优异的检测效果。目前，广东、四川、山西、青海、宁夏等多个省份的盐巴戟天配方颗粒省级标准均采用了CAD检测器的方案。

盐巴戟天配方颗粒糖类特征图谱

盐巴戟天配方颗粒耐斯糖含量测定图谱

盐巴戟天配方颗粒省级标准

青葙子配方颗粒：

青葙子为苋科植物青葙的种子,具有清肝,明目,退翳等功效。青葙子紫外吸收较低，对青葙子配方颗粒的质量研究难度大。湖北省公示的青葙子配方颗粒省级标准中的特征图谱和含量测定项均是采用CAD检测器完成的。从特征图谱结果中可以看到：通过CAD检测器，青葙子配方颗粒中各主要成分均可有效检出，且峰型优异、分离度高，计算得到各特征峰与S峰的相对保留时间符合标准规定。而在含量测定的图谱结果中可以看到，低浓度下活性成分青葙苷I仍可有效检出，说明CAD检测器可以实现青葙子配方颗粒的高灵敏检测分析。目前，湖北省与北京市的青葙子配方颗粒标准均采用了CAD检测器的方案。

青葙子配方颗粒特征图谱

青葙子I对照品图谱

青葙子配方颗粒含量测定图谱

青葙子配方颗粒省级标准

CAD检测器不仅在省级药品标准中熠熠生辉而且在国家药品标准也发挥着重要的作用，为不同品种中药配方颗粒的质量检测提供诸多便利，比如单糖的测定。中药材大多含有果糖、蔗糖等糖类成分，许多配方颗粒品种的标准公示稿也对糖类物质的含量测定进行了相关规定。例如白术配方颗粒国家药品标准就是采用ELSD检测器检测果糖和蔗糖的含量。但ELSD检测器的重复性差，且糖类物质在ELSD检测器内容易残留，影响检测结果。CAD检测器具有灵敏度高、重现性好等特点，可完美解决糖类测定这一难题。利用CAD检测器对白术配方颗粒样品进行检测，结果发现：实际样品中果糖和蔗糖组分均能有效检出，且峰型好，理论塔板数满足要求，分离度高，其他组分对检测无干扰。

对照品检测结果

白术配方颗粒样品检测结果

而关于样品中糖类物质的含量计算，CAD检测器也有独特的优势。白术配方颗粒国家药品标准是通过ELSD检测器的外标两点法对数方程计算得到，而CAD检测器无需进行对数换算，仅通过简单的直线线性拟合就可以得到定量标准曲线，从而直接计算出样品中含量。果糖和蔗糖在标准规定的浓度范围内均呈现良好线性，R2＞0.。说明CAD检测器可以实现中药配方颗粒的糖类物质含量测定。

果糖和蔗糖的线性图谱

果糖的线性结果

蔗糖的线性结果